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使用实验室高压反应釜有哪些注意事项?

发布时间:1/4/2021

1. 操作说明1.1 EasyChem基本操作


安装                                                              


    1.安装前,首先检查各联接件、紧固件及传动部位是否牢固可靠。


    2.安装时,要底座与地水平垂直,不垂直度不得大于设备总高度的1/1000。


    3.压力表、安全阀、法兰等配件必须按反应釜工作压力要求配备。


    4.设备安放应远离强磁场、电炉等较大的用电设备。


    5.检查线路有没有接地短路等现象。


    6. 工作时禁止运输,停止工作后运输中不允许把反应器放倒或侧卧运输。


7.组装釜盖时要把整个釜体脱离主机工作,以免损坏主机,密封面非常光滑,组装


前用软布擦干净,不能有杂质影响密封,操作时要注意保护上紧主螺栓时不可用力过猛,不得超过拧紧力矩范围80~120N.M;且应按对角分布原则,均匀对称地上紧螺栓,分2~3次拧紧,以防止挤坏密封面。组装时,要轻拿轻放,防止密封面相互撞击,不允许硬物碰撞密封部分,以免损坏密封面而导致泄漏。若使用合理,可使用千次以上。密封面损伤后,要重新整修抛光后,方可恢复密封性能。


上述工作完成后,按设计压力进行水压试验与气密性试验,介质为去离子水、氮气或者其它惰性气体,严禁使用易燃易爆气体,升压必须分次进行,保压15~30分钟,不得有泄漏,发现漏气应降压后修复再试验。


水压试验                                                                      


1.安装完毕后进行水压试验,水压试验按1.05倍工作压力试验。            


2.要求装配量程为工作压力的1.25倍的合格压力表                    


3.用清洁水作介质,确认氯离子含量不超过25毫克/升,水温≥5°C。


4.充介质时,容器顶部设排气口,必须把容器内部的气体排放干净。


5.试压时,压力应缓慢上升,注意观察压力指示是否变化,容器有无变形,倾听有无异常声响,达到试验压力保压30分钟。无泄漏后,将压力缓缓降到试验压力的80%;保压一定时间,对所有的接头和连接部位进行检查。合格后缓缓缷压,放尽介质,用压缩空气将容器内外吹干净。


要求压力、时间曲线                                                          


气密试验                                                                            


水压试验后,再可进行气密试验。


1.气密试验压力为我作压力。


2.气密试验的介质为氮气或者其它惰性气体。


3.气密试验时,升压必须分次进行。达到压力后,保压一定时间,用肥皂水检查有无泄漏,合格后缓缓泄压。


拆卸釜盖                                                                      


   试验结束后先按“R/S”(启动/停止)键让EasyChem停止运行,再关闭控制器开关,总开关,拔掉电源插头、传感器插头,逆时针方向拧掉软轴,以上步骤完成后方可釜盖拆卸取料工作,拆卸釜盖前确保釜体已降温到50℃以下,要打开釜盖上的放气阀,确保釜内没有压力方可进行拆卸,拆卸时也要把整个釜体脱离主机工作,以免损坏主机。拆卸釜盖时也应按对角分布原则,均匀对称地逆时针方向松开螺栓,松开螺栓后轻轻取下釜盖,吸出或倒出介质,清洗干净,待做下一次试验。


1.2 EasyChem控制面板操作

开机与关机                                                                    


1.将所有传感器、电源线、软轴连接后,方能进行开机工作。


2.打开箱体后面的总开关,再打开箱体前面的控制器开关,液晶屏上排显示版本号,下排显示“8888”,约3秒后EasyChem进入到正常显示状态。


3.按住二秒“R/S”(启动/停止)键,可启动或停止运行EasyChem。


4.试验结束后先按“R/S”(启动/停止)键,让EasyChem停止运行,再关闭控制器开关,总开关,拔掉电源插头、传感器插头,逆时针方向拧掉软轴,以上步骤完成后方可反应釜釜体脱离主机进行釜盖拆卸取料工作。


面板指示灯说明                                                                


     ALM灯:报警灯,搅拌受阻或温度传感器有故障时亮;


    HEAT灯: 加热有输出时亮;


       STOP: 停止运行时亮;


    RUN: 运行时亮;


   Temp set: 温度设定时亮;


   Time set: 时间设定时亮;


MENU(菜单): 内部参数设定时亮;


       TIME: 时间查询时亮


报警提示说明                                                                  


1.速度报警功能


   当马达有过压、欠压、非法霍尔信号等故障时,控制器自动返回到停止状态,液晶屏下排显示“E-1”,“ALM报警”灯亮,蜂鸣器鸣叫。出现此故障时请关闭电源,仔细检查搅拌有没有受阻,确认无误后再重新开机。


2.超温报警功能


   当温度超过所设定的值时温度会报警,蜂鸣器鸣叫,“ALM报警”灯点亮。若由于改变温度设定值而产生超温报警,“ALM报警”灯点亮,但蜂鸣器不鸣叫。


3.蜂鸣器鸣叫时可按任意键消音。


4.若液晶屏上排显示“----”,表示温度传感器有故障,请仔细检查温度传感器插头及其连接线。


温度与时间设定                                                                


    在任何状态下点击“T-Set”键,进入到温度设定状态,液晶屏上排显示温度设定提示符“T-SP”,下排显示温度设定值,可通过移位、增加、减小键修改到所需的设定值;再点击“T-Set”键,液晶屏上排显示时间设定提示符“ST”,下排显示时间设定值,可通过移位、增加、减小键修改到所需的设定值;设定完毕,再点击“T-Set”键,退出此设定状态,设定值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下,控制器会自动返回到正常显示状态。


定时功能与查询                                                                


当定时时间(ST)设为“0”时,表示没有定时功能,控制器连续运行;当设定时间不为“0”时,计时时间到,运行结束,液晶屏上排显示“End”,蜂鸣器嘀、嘀声鸣叫1分钟后停止鸣叫。运行结束后,停止温度和速度运行,点击“R/S”键可重新启动运行。


在非设定状态点击“INQ”(查询)键,液晶屏上排显示运行时间,下排显示时间设定值,再点击“INQ”键可返回到正常显示状态。


温度与时间内部参数设定                                                    


长按“T-Set”键约3秒,液晶屏上排显示密码提示符“Lc”,下排显示密码值,通过增加、减小和移位键,修改到所需的密码值。再点击“T-Set”键,若密码值不正确,控制器自动返回到正常显示状态,若密码值正确,则进入到温度内部参数设定状态,再点击“T-Set”键可以依次修改各个参数。再长按“T-Set”键3秒,可以退出此状态,参数值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下,控制器会自动返回到正常显示状态。


温度内部参数表 -1                                                          


参数指示   参数名称   参数功能说明   (范 围)出厂值  


Lc-    密码   “Lc=3”时可查看并修改参数值。      0  


AL-   超温偏差报警   当“温度测量值>温度设定值+AL”时,报警灯亮,蜂鸣器鸣叫,断开加热输出。   (0~100℃)10  


T-   控制周期   加热控制周期。   (1~60秒)  5  


P-   比例带   时间比例作用调节。   (1~600) 35  


I-   积分时间   积分作用调节。   (1~1000秒) 200  


d-   微分时间   微分作用调节。   (0~1000秒) 200  


Pb-   零位调整   修正传感器(低温)测量时产生的误差。Pb=实际温度值-仪表测量值   (-50~50℃)0  


PK-   满度调整   修正传感器(高温)测量时产生的误差。PK=1000*(实际温度值-仪表测量值)/仪表测量值   (-999~999) 0  


定时内部参数表 -2                                                          


参数指示   参数名称   参数功能说明   (范 围)出厂值  


Lc-    密码   “Lc=9”时可查看并修改参数值。   0  


ndt-   定时方式   0:无定时功能;1:恒温定时;2:运行定时。   (0~2)  1  


Hn-   恒温计时方式   0:分钟计时;1:小时计时   (0~1) 0  


SPH-   最大温度设定值   温度设定值的最大值。    (0~600) 400  


搅拌速度设定                                                                  


    在任何状态下点击“S-Set”键,进入到速度设定状态,液晶屏上排显示速度设定提示符“n-SP”,下排显示速度设定值,可通过移位、增加、减小键修改到所需的设定值;再点击“S-Set”键,退出此设定状态,设定值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下,控制器会自动返回到正常显示状态。


搅拌速度内部参数设定                                                        


在速度停止运行状态下,长按“S-Set”键约3秒,液晶屏上排显示密码提示符“Lc”,下排显示密码值,通过增加、减小和移位键,修改到所需的密码值。再点击“S-Set”键,若密码值不正确,控制器自动返回到正常显示状态,若密码值正确,则进入到速度内部参数设定状态,再点击“S-Set”键可以依次修改各个参数。再长按“S-Set”键3秒,可以退出此状态,参数值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下,控制器会自动返回到正常显示状态。


 定时内部参数表 -3                                                          


参数指示   参数名称   参数功能说明   (范 围)出厂值  


Lc-    密码   “Lc=3”时可查看并修改参数值。   0  


Int-   加速时间   电机从停止状态到最高转速所需的时间   (5~200秒) 10  


dEt-   减速时间   电机从最高转速到停止状态所需的时间   (5~200秒) 10  


PoL-   极对数   电机的极对数   (1~10对极) 4  


Pr-   正反转   0:电机反转;  1:电机正转   (0~1) 1  


Cc-   转速比   Cc=(电机转速 / 显示转速)*10   (10~200) 10  


PS-   电机转速   电机的额定转速 / 100,即若电机的额定转速为2000RPM,则PS=2000/100=20   (1~100) 30  


db-   不灵敏区   速度显示的不灵敏区   (0~9) 10  


nL-   最小速度设定值   速度的最小设定值   (20~200) 50  


nH-   最大速度设定值   速度的最大设定值   (nL~3000) 1200  


自整定功能                                                                    


当温度控制效果不理想时可进行系统自整定。自整定过程中温度会有较大过冲,用户在进行系统自整定前请充分考虑此因素。建议自整定期间不用昂贵的试剂做实验,温度会超过设定的温度,以免损坏样品带来不必要的麻烦。可在非设定状态下长按“AT”键6秒后进入到系统自整定程序,整定指示“AT”灯闪烁,自整定结束后该指示灯停止闪烁,控制器会得到一组更佳的系统PID参数,参数值自动保存。自整定期间不可更改温度设定值,不能关机,不能断电,否则自整定无效。如想在中途中断自整定,在系统自整定过程中长按“AT”键6秒后可中止自整定程序。


在系统自整定过程中若有上偏差超温报警,报警指示灯不亮,蜂鸣器也不鸣叫,但加热报警继电器会自动断开。在系统自整定过程中“温度”键无效。


2. 故障排除

反应釜体                                                                      


序号   故障现象   可能原因   排除方法  


1   釜盖、釜体密封面处、搅拌轴与釜釜连接处出现泄漏。   主螺母松动;密封面损伤;搅拌轴螺丝松动。   将主螺母拧紧;修整抛光密封面;顺时针方向拧紧搅拌轴。  


2   阀门处、各接头处出现泄漏。   阀针、阀口密封面损坏,接头松动。   研磨阀针、阀口或更换阀门;顺时针方向拧紧接头。  


3   搅拌轴摆动量太大,有噪音。   轴套磨损间隙过大。   排除方法:更换轴套。  


4   搅拌软轴转但搅拌器不转   搅拌轴受阻或;软轴二头连接松动或已断   检查介质是否很粘稠;重新拆装软轴或更换软轴。  


 控制器                                                                        


序号   故障现象   可能原因   排除方法  


1   打开上电源开关但控制面板不亮   1.总电源保险丝损坏。2.电源开关内部接触不良。3.接电电源有误。   1. 更换保险丝。2. 更换开关。3. 用表测量所使用的电源电压并作更正。  


2   液晶屏上排显示“----”,   1. 温度传感器插头没插,2. 温度传感器连接线损坏。3. 主板失灵。   1. 插上温度传感器插头。2. 更换温度传感器连接线。3. 更换主板。  


3   液晶屏下排显示“E-1”且马达不工作   1. 介质很粘稠至搅拌受阻2. 软轴受阻   1. 检查介质是否很粘稠;2. 重新拆装软轴。  


4   打开开关即烧保险丝或更换保险丝后马上烧断。   1. 加热器烧坏短路。2. 主板烧坏    1. 更换加热器。2. 更换主板。  


5   温度、搅拌速度无法控制。   1.  主板烧坏。   1.更换主板。  

上海岩征实验仪器有限公司成立于2011年,注册资金500万元。依托于华东理工大学、上海交通大学的科研管理团队,公司以自动化技术为核心优势,专注于 高压反应釜,微型高压反应釜,小型高压反应釜实验室反应釜固定床反应器等领域,为化工、科研、环保、制药、医疗多个行业客户提供成套设备和一体化解决方案。


岩征仪器是高新技术企业,自有生产加工工厂,并通过了ISO9001:2015质量体系认证和欧盟CE认证,产品远销美国、印度和澳大利亚。


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随着公司的高速发展,已经形成覆盖全国的营销网络和应用服务体系。


公司始终坚持“以人为本、海纳百川”的人才理念,汇集了一批高素质的研发、营销、经营管理人才。 雄厚的研发实力、高品质的产品、完善的服务、卓越的企业管理是上海岩征仪器赖以生存与发展的根本。






上海岩征实验仪器有限公司(http://www.nj-reactor.com/)成立2011年,注册资金500万元。依托于华东理工大学、上海交通大学的科研管理团队,公司以自动化技术为核心优势,专注于 高压反应釜,微型高压反应釜,小型高压反应釜实验室反应釜固定床反应器等领域,为化工、科研、环保、制药、医疗多个行业客户提供成套设备和一体化解决方案。

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